河北來(lái)復醫藥科技有限公司
聯(lián)系電話(huà):0311-68058422、88662277
地 址:石家莊市高新區長(cháng)江街道天山大街51號久福大廈8樓818
檢測條件
GC柱:DA-5MS plus
固定相:超低流失、高靈敏度固定相
尺寸 (長(cháng)×內徑×膜厚):30 m×0.25 mm×0.25 μm
柱溫:75°C保持1分鐘,以15°C 升至320°C 保持4分鐘
載氣:氦氣,1 mL/min (恒流)
進(jìn)樣:不分流進(jìn)樣1 μL@280°C
檢測器:MSD@320°C
樣品前處理:稱(chēng)取0.5 g混勻樣品放入15 mL離心管中,加入10 mLDEA:水 :乙腈(1:4 :5),超聲30min。離心10min (轉速為5000rpm)。移取100 μL上清液到樣品瓶中,氮氣吹至近干。用100 μL1:1乙腈:吡啶復溶,用100 μL的含1%的TCMS的BSTFA在70℃下衍生45min。進(jìn)樣GC/MS 檢測。(樣品中已加入100 μg/g的三聚氰胺及其水解衍生物的標品)
SIM模式:三聚氰酸(345,330,346),三聚氰酸一酰胺(344,329,345),三聚氰酸二酰胺(328,343,329),三聚氰胺 (327,342,328),苯代三聚氰胺(316,331,332)
樣品
1 |
三聚氰酸 |
3 |
三聚氰酸二酰胺 |
5 |
苯代三聚氰胺 |
2 |
三聚氰酸一酰胺 |
4 |
三聚氰胺 |
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