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    濁點(diǎn)萃取—色譜分析法測定苯甲酸等物質(zhì)的研究
    發(fā)布日期:2019-03-02

          萃取技術(shù)作為一種常用的樣品前處理方法,主要包括液液萃取、索氏提取和超臨界流體萃取等。這些方法具有有機溶劑消耗多、操作時(shí)間長(cháng)、成本高和推廣難等缺點(diǎn)。特別是在進(jìn)行微量成分分析時(shí),這些萃取方法均受到一定的限制。

          濁點(diǎn)萃取法(cloud point extraction,CPE)是近年來(lái)出現的一種新興的環(huán)保型液-液萃取技術(shù)。它以中性表面活性劑的溶解性和濁點(diǎn)現象為基礎,通過(guò)改變實(shí)驗參數(pH值、溫度、離子強度等)引發(fā)相分離,從而將疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離。CPE作為一種綠色環(huán)保的萃取方法與傳統的萃取方法相比具有不使用揮發(fā)性有機溶劑、所需樣品量少、萃取效率高、富集因子大、作為萃取劑的表面活性劑毒性小成本低等優(yōu)點(diǎn)。

          富集后的表面活性劑富集相與水溶性有機溶劑互溶,因此,該方法可與高效液相色譜(HPLC)、流動(dòng)注射分析(FIA)、毛細管電泳(CE)等后續儀器分析方法聯(lián)用。富集相經(jīng)過(guò)超聲或微波輔助反萃取之后也可與氣相色譜聯(lián)用。關(guān)于苯甲酸、鄰苯二甲酸酯和硝基苯酚測定的報道大部分是直接用有機溶劑提取或是利用固相微萃取技術(shù)萃取富集,這些方法所需時(shí)間較長(cháng)或使用了較多的有機溶劑,本文采用綠色環(huán)保的濁點(diǎn)萃取技術(shù),建立了樣品(牛奶中的苯甲酸、血清中的鄰苯二甲酸酯類(lèi)和水基質(zhì)中的硝基苯酚)測定的新方法,解決了傳統萃取法有機溶劑消耗多、操作時(shí)間長(cháng)、成本高等問(wèn)題,實(shí)現了綠色分析。

          全文由四部分組成:第一章:介紹了濁點(diǎn)萃取法的原理、影響因素及其在國內外的應用。第二章:研究了濁點(diǎn)萃取-高效液相色譜法檢測牛奶中苯甲酸的新方法。以非離子表面活性劑Tween-20為萃取劑,探討了影響實(shí)驗的主要因素,確定了最佳實(shí)驗條件。第三章:建立了濁點(diǎn)萃取-異辛烷反萃取-氣相色譜法測定血清中DMP、DEP、DBP的方法。以Triton X-114為萃取劑,優(yōu)化了影響萃取效率的因素。第四章:以硼砂-氫氧化鈉(pH=9.3)為緩沖液,Triton X-114為萃取劑,優(yōu)化了萃取劑Triton X-114的用量、加熱時(shí)間、溫度、pH值等萃取條件,與毛細管電泳聯(lián)用,實(shí)現了硝基苯酚的分離分析,結果令人滿(mǎn)意。

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